Evaluación y desarrollo de metodologías para la determinación de elementos traza en aceros por ICP-MS - Padilla Rodríguez, Isabel. (Universidad Complutense de Madrid, 2002)
El trabajo consiste en el desarrollo de metodologías analíticas para la determinación de B,Nb,Ta,Zr,Hf y W en aceros mediante ICP-MS. Su análisis, dentro de los rangos de concentración requeridos (ug-g-1), presenta importantes dificultades cuando se aplican las metodologías normalizadas. Se han aplicado diversos procedimientos para el tratamiento de las muestras y diferentes sistemas de introducción de muestras, antes de realizar las medidas analíticas finales mediante ICP-MS. Se han considerado dos grupos diferentes para la preparación de las muestras disueltas. Disolución directa de la muestras, y pretratamientos de las muestras para la separación matriz/analito(extraccion con disolventes, electrolisis con catodo de mercurio y cambio iónico). En ambos casos, las disoluciones analíticas finales son transportadas directamente al plasma mediante un sistema de nebulización continua (CN) y/o un sistema de inyección de flujos. En los métodos de electrolisis y de cambio iónico se han diseñado los correspondientes sistemas operativos para poder aplicarlos on-line, utilizado la inyección de flujos como sistema de aporte de muestra. Después de aplicar los procedimientos de pretratamiento, las concentraciones de las disoluciones de ensayo son 10 superiores a las iniciales y los limites de determinacion mejoran en un factor ]- 20 dependiendo del método utilizado y comparado con las medidas directas(CN). Se ha acoplado un sistema de ablación por chispa al ICP-MS para el análisis de muestras solidas. Para que el método fuese operativo se ha diseñado un ciclón para separar las partículas de mayor tamaño y limitar la cantidad de muestra que llega a la interfase. Los métodos desarrolados se han verificado mediante el análisis de una serie de CRM, con contenidos de los analitos reseñados en el rago de ug.g-1. Se ha realizado un estudio estadístico de los resultados obtenidos para evaluar las metodologías desarrolladas haciendo especial énfasis en la precisión, sensibilidad y rangos de aplicación.